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蠟含量測定儀作為檢測重油、石蠟以及原油等樣品中的蠟含量的專用設備，在石油冶煉、化工、科研等領域得到了廣泛

應用。蠟含量測定儀的測樣要求通常會因為具體的測定方法存在一定差異，目前主要包括冷卻過濾法、蒸餾法以及氣相

色譜法。不過核心目標都是為了確保樣品具有一定的代表性，且預處理能夠實現(xiàn)規(guī)范化，操作人員的相關操作都能符合

標準。

一、不同測定方法的測樣要求

1. 冷卻過濾法

稱取的樣品量需要根據(jù)預估的蠟含量進行調(diào)整，一般要將過濾后的蠟質(zhì)量控制在0.05至0.5g，如果蠟含量＜1%，則需要

加大稱樣量到50g以上。過濾時需要確保真空泵負壓保持穩(wěn)定，一般20至30kpa，以防因壓力過大出現(xiàn)蠟顆粒透濾或者濾

紙破損。另外，過濾時間盡量不要超過30min，避免因溶劑揮發(fā)可能導致蠟在濾紙上出現(xiàn)二次結晶的現(xiàn)象。

2. 蒸餾法

溶劑和樣品體積比一般為4:1，比如10g樣品需要加40ml苯，只有這樣才能保證蠟的完全溶解。如果樣品的蠟含量較高，用

戶可以適當增加溶劑量。蒸餾終點判斷則是要求蒸餾至餾出液無溶劑氣味且澄清透明，操作時可用紅外測溫儀對蒸餾燒瓶

內(nèi)的溫度進行監(jiān)測，在接近溶劑沸點時則需要停止加熱。另外，蠟殘渣需要再 105±3℃干燥至恒重，兩次稱量差應小于

0.0004g，防止出現(xiàn)蠟氧化失重或者溶劑殘留。

3. 氣相色譜法

液體樣品可用正己烷稀釋到蠟濃度0.1至1mg/mL，進樣量則一般是0.2至1μL，且需要注意避免高濃度引起色譜柱過載的問

題。標準品需要和樣品蠟組成相近，比如含相同比例的異構烷烴或者均為正構烷烴，如果達不到標樣匹配就需要校正因子對

定量結果進行修正。另外，在每次進行分析前還要運行空白溶劑與標樣，要確保色譜峰的分離度大于1.5，重復性RSD小于

3%。

二、通用的測樣要求

1. 樣品采集和保存

以含蠟原油、石蠟為代表的固體/半固體樣品需要刮去表面層，然后從內(nèi)部的不同位置取樣50至100g，要注意防止混入雜質(zhì)；

以潤滑油、原油為代表的液體樣品則需要再容器上、中、下部進行多點取樣，然后混合均勻取至少500ml。取樣器具要保證

潔凈干燥，一般可以用溶劑清洗再進行烘干，防止殘留水分或者油污對樣品造成污染。另外，像含烯烴的蠟這類樣品有著易

氧化的特點，則需要充氮氣進行密封保存，不要長期暴露在空氣中。

2. 樣品預處理操作

固體樣品需要粉碎至顆粒直徑小于2mm，或者用甲苯、如苯等溶劑溶解后作混合均勻；液體樣品如果出現(xiàn)分層的情況，則需

要在不超過蠟熔點的溫度下均勻攪拌，要注意避免破壞蠟結晶，一般加熱到40至60℃即可。另外，如果樣品含有金屬顆粒、

泥沙等機械雜質(zhì)，還需要用定性濾紙趁熱過濾，防止因為雜質(zhì)干擾到蠟的分離與稱量。

3. 儀器與環(huán)境條件

實驗室的環(huán)境溫度需要保持穩(wěn)定，一般控制在 20±5℃，要注意避免空調(diào)的出風口直吹蠟含量測定儀，因為這會對加熱裝置或

冷卻浴的精度造成一定影響。不過冷卻過濾法則需要提前將冷卻浴的溫度降到設定值，且穩(wěn)定至少30min。另外，操作人員也

需要注意溶劑純度，盡量使用分析純以上級別的溶劑，比如正庚烷、苯以及無水乙醇等。如果溶劑含有雜質(zhì)或者蠟，則需要重

蒸餾后再使用。

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