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一、污染來源的分析和判斷

灰分本質(zhì)是樣品經(jīng)過灼燒后殘留的如鹽類、氧化物等無機(jī)礦物質(zhì)，會(huì)影響到檢測結(jié)果只有引入能形成灰分的污染物才有可能。

通常情況下，可能產(chǎn)生影響的污染源包括樣品采集時(shí)可能接觸到如含礦物質(zhì)顆粒、泥土的灰塵；如采樣工具磨損而產(chǎn)生的鐵

屑等金屬碎屑；如陶瓷粉末、玻璃碎屑等容器脫落物；樣品儲(chǔ)存時(shí)可能混入的如昆蟲殘骸、干燥劑粉末等雜質(zhì)；樣品在處理

過程中可能引入的如攪拌工具的金屬粉末、研磨時(shí)可能混入的砂輪碎屑等物質(zhì)。另外，如紙屑、油污以及人體皮屑等污染物

因僅含有機(jī)成分，在灼燒時(shí)能被完全燃燒去除，因此并不會(huì)殘留為灰分可以排除。

二、樣品觀察和處理過程追溯

1.在初步識(shí)別污染跡象時(shí)，可以先直接觀察樣品的狀態(tài)。如果樣品中有明顯可見異物，比如異色斑點(diǎn)、顆粒狀雜質(zhì)等；又或者

和同批次的正常樣品在顏色和質(zhì)地上存在異常，比如顏色偏灰、質(zhì)地偏硬等，可以初步判斷可能存在污染的情況。舉例來說，

如糧食樣品中一旦混入沙粒，如煤炭樣品中有矸石碎塊摻雜，都可能導(dǎo)致灰分的直接增加。

2.追溯樣品的處理流程一般是先對(duì)采樣工具進(jìn)行檢查，判斷其是否清潔，比如容器、鏟子等是不是有雜質(zhì)殘留；然后判斷儲(chǔ)存

環(huán)境是不是足夠潔凈，有沒有暴露在粉塵中；最后再檢查研磨設(shè)備有沒有磨損的情況，比如粉碎機(jī)的內(nèi)壁是否有掉渣的問題。

如果流程中出現(xiàn)污染風(fēng)險(xiǎn)點(diǎn)，比如沒有清潔的容器被重復(fù)使用，就需要警惕污染影響。

三、污染影響的實(shí)驗(yàn)對(duì)比分析

1.空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)：取如容器殘留碎屑等污染物，按照相同方法進(jìn)行灼燒檢測灰分。如果污染物的灰分含量較高，就代表其影響

正常檢測較為顯著。舉例來說，如果在檢測糧食灰分時(shí)預(yù)期1至3%左右，而采樣容器中存在0.1g泥土灰分80%左右，在混入10g

樣品中就容易導(dǎo)致灰分結(jié)果偏高0.8%左右。

2.平行樣對(duì)比：針對(duì)同一批樣品，分別檢測經(jīng)過嚴(yán)格清潔處理的樣品和疑似污染的樣品，如果兩者的灰分檢測結(jié)果差異超過儀

器的允許誤差，則可以判斷污染是主因。

3.恒重異常判斷：正常的樣品灼燒至恒重的時(shí)間與次數(shù)都相對(duì)穩(wěn)定，如果污染樣品在多次灼燒后重量還存在明顯波動(dòng)，就可能

是污染物中的成分不穩(wěn)定導(dǎo)致，比如一些易吸潮或者易揮發(fā)的雜質(zhì)。

四、其他輔助判斷

1.不同類型的灰分儀檢測原理也存在差異，如最常用的灼燒重量法如果污染引入的是不可燃燒的無機(jī)雜質(zhì)，就會(huì)導(dǎo)致殘留灰分

重量直接增加，檢測結(jié)果出現(xiàn)偏高，如果污染是含有結(jié)晶水的鹽類，比如受潮的雜質(zhì)，則可能因?yàn)樽茻龝r(shí)脫水引起重量變化異

常，對(duì)恒重判斷造成干擾；射線灰分儀在面對(duì)如金屬雜質(zhì)等含高原子序數(shù)元素的污染物時(shí)，射線吸收和散射信號(hào)都會(huì)受到干擾；

微波灰分儀在面對(duì)如水分高的雜質(zhì)等含強(qiáng)極性物質(zhì)時(shí)，則微波能量的衰減測量會(huì)受到影響，引起結(jié)果偏離的問題。

2.通過參考?xì)v史數(shù)據(jù)和標(biāo)準(zhǔn)范圍，可以有效輔助判斷的合理性。比如對(duì)比樣品歷史灰分?jǐn)?shù)據(jù)，如果本次結(jié)果明顯低于或者高于

同來源、同批次樣品的常規(guī)值，且已經(jīng)排除儀器故障、樣品本身差異等因素，則可以判斷是污染導(dǎo)致；如果樣品的檢測結(jié)果超

出該類物質(zhì)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)范圍，且已經(jīng)確定沒有其他合理原因，則需要排查污染。

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